diff --git a/Documento/Imagenes/Figures/Metod_Amidiq.png b/Documento/Imagenes/Figures/Metod_Amidiq.png new file mode 100644 index 0000000..282cd44 Binary files /dev/null and b/Documento/Imagenes/Figures/Metod_Amidiq.png differ diff --git a/Documento/main-cut.md b/Documento/main-cut.md index 07ade82..27e7225 100644 --- a/Documento/main-cut.md +++ b/Documento/main-cut.md @@ -60,46 +60,23 @@ La forma en como se llevo acabo la experimentación consistió en una sola prueb La @fig:Met_gral muestra el diagrama general de la metodología implementada en el presente trabajo. -![Diagrama general implementado para la obtención de las curvas de polarización ($I_V$) del sistema.](Imagenes/Figures/Metod_V01.png){#fig:Met_gral width=90%} +![Diagrama general implementado para la obtención de las curvas de polarización ($I_V$) del sistema.](Imagenes/Figures/Metod_Amidiq.png){#fig:Met_gral width=90%} -## Electrolizador +## Planta Experimental Desde la perspectiva de identificación de sistemas, el electrolizador se modela como una planta experimental conformada por 3 partes: electrodos, electrolito y carcasa. Los electrodos constituyen la interfaz electroquímica encargada de inyectar la corriente en el medio acuoso (electrolito), estos al estar expuestos a las reacciones químicas derivadas de la ruptura de la molécula del agua ($H_2 O$), deben ser diseñados a partir de un material capaz de soportar la corrosión para mantener condiciones de operación estables. -Se opta por la implementación de un *Acero Inoxidable 304*, calibre $22$, con un espesor aproximado de $0.740 mm$ como material para el diseño de los electrodos. Cada electrodo tiene un superficie expuesta de $90mm^2$ y una dimension de $20mm x 93mm$, definidos por el diseño de la carcasa. +El material seleccionado para la manufactura de los electrodos es *Acero Inoxidable 304* y las dimensiones seleccionadas para el diseño de los electrodos son $20mm$ $x$ $93mm$, teniendo una area expuesta de $90mm^2$. Los electrodos estarán inmersos en un electrolito de solución acuosa de 1 M de hidróxido de sodio ($NaOH$), este al ser un elemento altamente corrosivo se opta por el diseño de una carcasa integrada por un recipiente de vidrio y una tapa impresa en 3D fabricada en *polipropileno*. -El electrolito empleado es una solución acuosa 1 M de hidróxido de sodio ($NaOH$) preparada con agua destilada, seleccionada para proporcionar una conductividad iónica suficiente y condiciones alcalinas estables durante las caracterizaciones. +La inyección de energía al electrolizador será por medio de una fuente de voltaje CD programable *Agilent N5770A* la cual cuenta con una capacidad máxima de potencia de $1500W$. Para la medición de las variables de *voltaje* y *corriente* se hace uso de dos multímetros de precisión, el primero un *Picotest M3500A* reservado para la medición del voltaje y el segundo un *Tektronix DM4040* parta la medición de corriente. -La carcasa esta integrada por un recipiente de vidrio y un tapa impresa en 3D fabricada en *polipropileno*, con el objetivo de generar una compatibilidad química en el medio. El propósito de esta configuración es evitar que las pruebas se vean afectadas por algún agente externo a los componentes involucrados en la celda electroquímica, de esta manera aseguramos la reproducibilidad de los experimentos y la fiabilidad de los datos obtenidos. +Todos los instrumentos empleados para la inyección de energía al sistema, así como la medición de las variables, cuentan con un protocolo de comunicación *VISA* (*Virtual Instrument Software Architecture*), la cual es una *API* (*Interfaz de Programación de Aplicaciones*) estandarizada para la comunicación con equipos de prueba mediante interfaces *USB* y *RS-232*. El control de estos dispositivos se llevo acabo a traves de una interfaz gráfica desarrollada en *Python*, la cual emplea la herramienta *NI-VISA* a traves del uso de la librería *PyVISA* para el envío de comandos *SCPI* (*Standard Commands for Programmable Instruments*), dichos comandos son las instrucciones necesarias para la configuración de dichos dispositivos y la extracción de las mediciones obtenidas así como la inyección precisa de energía en el sistema. -## Instrumentos de medición - -El sistema fue alimentado por medio de una fuente de voltaje de corriente directa *Agilent N5770A*, con una capacidad maxima de suministro de potencia de $1500W$. Para la medición del voltaje entre el cátodo y ánodo se implementa un multímetro de precision *Picotest M3500A* con una resolución de $10 µV$ ($10 \times 10^{−5}$). Mientras que para la medición de la corriente que circula a través de la celda se implementa el dispositivo *Tektronix DMM4040*, que cuenta con una resolución de $100 pA$ ($1\times 10^{−10}$). Este se encuentra conectado en la interfaz de conexión de la fuente de voltaje y el ánodo de la celda. - -Ambos multimetros presentan una resolucion global de pantalla de $6\frac{1}{2}$ dígitos. La @fig:conex_inst muestra el diagrama de conexión de los instrumentos empleados en el sistema de medición. - -![Diagrama de conexión de los dispositivos de medición.](Imagenes/Figures/conexion_instrumentos.jpg){#fig:conex_inst width=35%} - -## Adquisición de datos - -Todos los instrumentos empleados para la caracterización del sistema, cuentan con el protocolo de comunicación *VISA* (*Virtual Instrument Software Architecture*), la cual es una *API* (*Interfaz de Programación de Aplicaciones*) estandarizada para la comunicación con equipos de prueba mediante interfaces *USB* y *RS-232*. Para la gestión de esta comunicación se empleó *NI-VISA*, mientras que la librería *PyVISA* permitió el control de los instrumentos mediante el lenguaje de programación *Python* a través de comandos *SCPI* (*Standard Commands for Programmable Instruments*). - -Para la visualización y control de dichos instrumentos se desarrollo una interfaz gráfica basada en *Python*, esto nos permitió tener un monitoreo mas exhaustivo del comportamiento de las variables a lo largo de las pruebas. La toma de muestras se tomaron de manera automática y se guardaron en una tabla, la cual se analizo posteriormente. - -Dicha tabla incluye los siguientes campos: - -- Número de muestra -- Voltaje inyectado -- Voltaje en los electrodos -- Corriente en los electrodos -- Corriente inyectada -- Resistencia eléctrica -- Temperatura -- Observaciones +Los datos obtenidos son almacenados y desplegados en tablas donde se muestran las siguientes variables: *No de Muestra*, *Voltaje Inyectado*, *Voltaje en los Electrodos*, *Corriente en los Electrodos*, *Corriente Inyectada*, *Resistencia Eléctrica*, *Temperatura* y *Observaciones*. Estas variables finalizar la experimentación serán procesada y seleccionadas para el despliegue en gráficas donde se podrá observar el comportamiento del sistema a través de todo el experimento. ## Protocolo de Experimentación -Para la caracterización del sistema se estableció una sola prueba de 4 experimentos. En cada experimento se busco replicar las mismas condiciones con el fin de buscar la repetibilidad del comportamiento de la celda electroquímica. No obstante, existen variables externas —principalmente la temperatura ambiente— que no pueden controlarse por completo, por lo que entre experimentos pueden presentarse variaciones térmicas ligeras. +Para la caracterización del sistema se estableció una sola prueba o ronda de 4 experimentos. En cada experimento se busco replicar las mismas condiciones con el fin de buscar la repetibilidad del comportamiento de la celda electroquímica. No obstante, existen variables externas -principalmente la temperatura ambiente— que no pueden controlarse por completo, por lo que entre experimentos pueden presentarse variaciones térmicas ligeras. En cada experimento se utiliza el mismo par de electrodos y el mismo electrolito, con el objetivo de observar si el desgaste de estos componentes influye en el comportamiento de las variables eléctricas. Cada experimento sigue el siguiente procedimiento: @@ -107,39 +84,21 @@ En cada experimento se utiliza el mismo par de electrodos y el mismo electrolito 2. Se establece un tiempo de espera aproximado de 1 minuto entre cada incremento para permitir la estabilización de las mediciones. 3. Para cada punto se obtiene un promedio de cinco muestras por parámetro medido y se registra en la tabla. -Una vez concluida cada experimento, se obtiene una tabla de resultados como se muestra en @tbl:ejemp_tbl. - - -: Ejemplo de tabla al finalizar una ronda. {#tbl:ejemp_tbl} - -| No. Muestra | Vol Iny | Vol Elec | Corr Elec | Corr Iny | Res | Temp | -|------------|---------|----------|-----------|----------|-----|------| -| 1 | 2.5 V | 2.3 V | 0.12 A | 0.15 A | 20 Ω | 25 °C | -| 2 | 3.0 V | 2.8 V | 0.20 A | 0.22 A | 18 Ω | 27 °C | -| 3 | 3.5 V | 3.2 V | 0.25 A | 0.28 A | 15 Ω | 30 °C | -| … | … | … | … | … | … | … | - -# Resultados +# Resultados -La @tbl:ejem_ronda muestra algunos de los datos obtenidos durante el *Experimento 1*. +Una vez obtenidos los datos de los experimentos se procesan por medio de un algoritmo desarrollado en python y se organizan para realizar la comparación de la evolución de las variables a traves del desarrollo de los experimentos. La @fig:ve_ce muestra una gráfica comparativa de la evolución de la corriente en los electrodos a traves de 2 experimentos. +![Gráfica comparativa de la evolución de la corriente en los electrodos durante 2 experimentos.](Imagenes/Gráficas/Rnd1_Comp_Exp_Zonas_Clrs.png){#fig:ve_ce width=75%} -:Tabla representativa de datos de la RONDA-A-20251121 del Experimento 1. {#tbl:ejem_ronda} +En la @fig:ve_ce se identifican claramente cuatro zonas de operación diferenciadas mediante colores, las cuales representan las distintas etapas por las que atraviesa el sistema electroquímico conforme aumenta el voltaje aplicado a la celda. Estas zonas permiten describir el comportamiento eléctrico del electrolizador y facilitan la interpretación del proceso de generación de hidrógeno. -| No. Muestra | Vol Iny | Vol Elec | Corr Elec | Corr Iny | Res (Ω) | Temp (°C) | -|------------|---------|----------|-----------|----------|---------|-----------| -| 10 | 1.0 V | 0.969 V | 0.000210 A | 0.001 A | 4606.84 | 21.49 | -| 15 | 1.5 V | 1.470 V | 0.000309 A | 0.001 A | 4751.88 | 21.55 | -| 20 | 2.0 V | 1.969 V | 0.016564 A | 0.100 A | 118.91 | 21.67 | -| 25 | 2.5 V | 2.371 V | 0.430436 A | 0.870 A | 5.51 | 21.88 | -| 30 | 3.0 V | 2.724 V | 1.064797 A | 1.395 A | 2.56 | 22.41 | -| 35 | 3.5 V | 3.073 V | 1.761034 A | 2.07 A | 1.75 | 23.55 | +La *Zona 1*, denominada **No conducción**, corresponde al régimen en el cual aún no existe un flujo significativo de electrones entre el ánodo y el cátodo. En esta etapa la resistencia electroquímica del sistema es elevada y el potencial aplicado no es suficiente para superar la barrera energética necesaria para iniciar el transporte de carga a través del medio electrolítico. En consecuencia, la corriente medida permanece cercana a cero. Este comportamiento se observa aproximadamente en el intervalo de $0.1 V$ a $1.0 V$ de voltaje aplicado. -Una vez obtenidos los datos de los 4 experimento se procesan por medio de un algoritmo desarrollado en python y se organizan para realizar la comparación de la evolución de las variables a traves del desarrollo de los experimentos. La @fig:ve_ce muestra una gráfica comparativa de la evolución de la corriente en los electrodos a traves de los 4 experimentos. +Posteriormente se identifica la *Zona 2*, correspondiente al régimen de **Conducción**, donde el potencial aplicado comienza a superar la barrera de conducción del sistema. En esta región se inicia el flujo de electrones entre los electrodos y se observa un incremento gradual en la corriente medida. Las variables eléctricas presentan un comportamiento más estable conforme aumenta el voltaje aplicado; sin embargo, el potencial aún no es suficiente para activar de manera significativa la reacción electroquímica de descomposición del agua ($H_2O$). Este régimen se presenta aproximadamente en el intervalo de $1.1 V$ a $1.8 V$. -![Gráfica comparativa de la evolución de la corriente en los electrodos durante los 4 experimentos.](Imagenes/Gráficas/Rnd1_Comp_Exp_Zonas_Clrs.png){#fig:ve_ce width=75%} +La *Zona 3*, denominada **Generación**, corresponde al régimen donde se inicia el proceso de electrólisis del agua. En esta región se observa de manera visual la formación de gas en los electrodos, generándose hidrógeno en el cátodo y oxígeno en el ánodo. Desde el punto de vista eléctrico, el sistema presenta un comportamiento aproximadamente lineal entre el voltaje aplicado y la corriente medida, lo cual indica que el proceso electroquímico se encuentra operando en un régimen estable de generación. Este comportamiento se observa aproximadamente entre $1.9 V$ y $4.5 V$. -Como se puede observar en @fig:ve_ce hay 4 zonas marcadas de distinto color, cada una de estas refleja la etapa por la que cruzo el experimento. La *Zona 1* marcada como **No conducción**, es considerada como la zona donde aun no existe un flujo del electrones del ánodo hacia el cátodo, la resistencia electroquímica sigue siendo grande y el potencial inyectado en el medio aun no es lo suficientemente grande como para romper la barrera de conducción, los valores de voltaje inyectado en la celda es $0.1V$ a $1.0V$. La *Zona 2* que corresponde a la zona de **Conducción** es aquella donde la barrera se rompe y empieza a ver flujo de electrones del ánodo hacia el cátodo, las mediciones por parte de los instrumentos se estabilizan y se observan cambios graduales al momento de ir aumentando el potencial, los valores de voltaje inyectado en la celda es $1.1V$ a $1.8V$. Sin embargo, el potencial aun no es suficiente para comenzar la reacción química tal para poder separar la molécula de agua en sus elementos básico $H_2 O$. La *Zona 3* es la zona de **Generación** en dicha zona visualmente se observa la generación de gas en los electrodos (Hidrógeno en el cátodo y Oxigeno en el ánodo), los valores de voltaje inyectado en la celda es $1.9V$ a $4.5V$. La *Zona 4* la última denominada zona de **Saturación** es la zona donde el comportamiento de la reacción es de forma exotérmica, lo cual nos indica que la mayor parte de la energía es disipada en forma de calor, lo cual si no se cuida puede terminar en generación de vapor de agua lo cual disminuiría la calidad del Hidrógeno, los valores de voltaje inyectado en la celda es $4.5V$ teniendo como limite el valor máximo permitido por la fuente de voltaje. +Finalmente, la *Zona 4*, denominada **Saturación**, corresponde al régimen en el cual el sistema comienza a presentar un incremento significativo en la temperatura debido a la disipación de energía en forma de calor. En esta etapa el comportamiento del proceso se vuelve predominantemente exotérmico, lo cual indica que una fracción importante de la energía suministrada ya no se emplea únicamente en la reacción electroquímica, sino que se disipa térmicamente en el sistema. Si esta condición no se controla adecuadamente, puede conducir a la generación de vapor de agua, lo cual podría afectar la pureza del hidrógeno producido. Esta región inicia aproximadamente a partir de $4.5 V$, extendiéndose hasta el límite máximo de voltaje permitido por la fuente de alimentación utilizada durante el experimento. Partiendo de la división de las 4 distintas zonas se analiza el comportamiento de la resistencia electrica dentro de cada una de las zonas. En este caso se excluye la primera zona correspondiente a la zona de *No Conducción* esto debido que al no ver flujo de corriente el valor de la resistencia se considera de un valor muy grande. La @fig:res_condu muestra el comportamiento de la resistencia eléctrica dentro de la zona de *Conducción*.