El desarrollo por mejorar los sistemas de electrólisis de agua alcalina siguen enfocándose en crear nuevas fórmulas de material para la construcción de electrodos, membranas y el ensamble de la membrana con los electrodos[@ref39]. Estos componentes se utilizan en la construcción de electrolizadores, los cuales están compuestos de una o mas celdas electroquímicas conectadas en configuración de serie o paralelo [@ref43], su comportamiento es evaluado por medio de curvas de polarización [@ref39;@ref59].
Los sistemas de electrólisis alcalina del agua han optimizado su rendimiento gracias al avance en la innovación de nuevos materiales y estrategias de integración para electrodos, membranas y electrólito [@ref39]. Estos componentes constituyen una parte esencial de los electrolizadores, los cuales pueden estar formados por una o más celdas electroquímicas conectadas en serie o en paralelo [@ref43]. En este contexto, la evaluación del desempeño electroquímico suele realizarse mediante curvas de polarización, ya que estas permiten caracterizar la respuesta del sistema en diferentes regiones de operación [@ref39;@ref59].
Las curvas de Corriente-Voltaje ($I-V$) o curvas de polarización ayudan a evaluar de manera cuantitativa el comportamiento de la celda. Las curvas de polarización proveen información importante, tales como, las perdidas en la polarización de activación (perdidas por la reacción electrónica), en la polarización óhmica (perdidas en la conducción óhmica e iónica) y en las limitaciones de transferencia de masa o polarización de concentración (perdidas por transporte de masa) [@ref11;@ref60].
En particular, las curvas Corriente-Voltaje ($I$-$V$), también conocidas como curvas de polarización, permiten evaluar cuantitativamente el comportamiento de la celda y distinguir las principales contribuciones a las pérdidas del sistema. Entre ellas se encuentran la polarización por activación, asociada con la cinética de la reacción electroquímica; la polarización óhmica, relacionada con la conducción eléctrica e iónica; y las limitaciones por transferencia de masa, también denominadas polarización de concentración [@ref11;@ref60].
La reducción de la resistencia óhmica es fundamental para operar a mayores densidades de corriente y mejorar el desempeño global del electrolizador [@ref59,@ref60]. Diversos estudios han reportado que esta resistencia puede incrementarse por múltiples factores, entre ellos la formación de nanoburbujas en las interfaces electrodo–electrolito, el uso de distintos materiales y acabados superficiales que modifican la resistencia de contacto, así como variaciones en el nivel de compresión del ensamble, que afectan directamente la resistencia interfacial [@ref12,@ref58,@ref57].
Entre las contribuciones asociadas a las pérdidas del sistema, la resistencia óhmica desempeña un papel determinante, ya que su reducción permite operar a mayores densidades de corriente y mejorar el desempeño global del electrolizador [@ref59;@ref60]. En este sentido, diversos estudios han señalado que dicha resistencia puede incrementarse por múltiples factores, tales como la formación de nanoburbujas en las interfaces electrodo-electrolito, la selección de materiales y acabados superficiales que modifican la resistencia de contacto, así como las variaciones en el nivel de compresión del ensamble, las cuales afectan directamente la resistencia interfacial [@ref12;@ref58;@ref57].
En este contexto, el presente trabajo busca evaluar el comportamiento de la resistencia eléctrica de una celda electroquímica a partir de las curvas de polarización ($I-V$). Los valores de las variables eléctricas del sistema son obtenidos por medio de dispositivos de alta resolución, lo que permite registrar con confiabilidad la respuesta del electrolizador ante diferentes condiciones de excitación y evaluar su comportamiento en el dominio del tiempo, sin requerir procedimientos de caracterización especializados como los asociados a la EIS.
En este contexto, el presente trabajo se orienta a evaluar el comportamiento de la resistencia eléctrica de una celda electroquímica a partir de curvas de polarización ($I$-$V$). Las variables eléctricas del sistema se adquieren mediante instrumentación de alta resolución, lo que permite registrar de manera confiable la respuesta del electrolizador bajo diferentes condiciones de excitación y analizar su comportamiento en el dominio del tiempo, sin requerir técnicas de caracterización más especializadas.
La evolución de la resistencia a través de sus distintas etapas de operación puede indicar el estado en el que se encuentra la celda electroquímica. Además, la evaluación de las curvas puede dar indicios sobre dónde el sistema pierde eficiencia y la reacción comienza a comportarse de manera exotérmica, resultando en una disipación de energía en forma de calor. Esta evaluación permite desarrollar un análisis menos complejo sin comprometer la fiabilidad del estudio, así como sentar las bases para futuros métodos de control y optimización energética.
La evolución de la resistencia a lo largo de las distintas etapas de operación puede constituir un indicador del estado de la celda electroquímica. Además, el análisis de las curvas permite identificar regiones de operación en las que el sistema presenta mayores pérdidas de eficiencia, asociadas a una mayor disipación de energía en forma de calor. De este modo, la metodología propuesta ofrece una alternativa de análisis más simple y accesible, sin comprometer la confiabilidad del estudio, y establece una base para el desarrollo de futuros métodos de monitoreo, control y optimización energética en celdas electroquímicas.
@here
# Metodología
# Metodología
Para poder llevar acabo las mediciones y obtener las curvas de polarización, se construyo un electrolizador de agua alcalino de laboratorio con electrodos de acero inoxidable (*AISI 304*) y electrolito acuoso de hidróxido de sodio (*$NaOH, 1M$*). Para la medición de las variables de **voltaje** y **corriente**, la celda se instrumento con una fuente de voltaje CD programable y dispositivos de alta resolución para la toma de muestras de manera simultanea. El control de dichos dispositivos se realizo por medio de protocolos de comunicación *VISA* (comandos SCPPI), de esta manera se automatiza la toma de muestras reduciendo asi el error por manipulación manual.
Para poder llevar acabo las mediciones y obtener las curvas de polarización, se construyo un electrolizador de agua alcalino de laboratorio con electrodos de acero inoxidable (*AISI 304*) y electrolito acuoso de hidróxido de sodio (*$NaOH, 1M$*). Para la medición de las variables de **voltaje** y **corriente**, la celda se instrumento con una fuente de voltaje CD programable y dispositivos de alta resolución para la toma de muestras de manera simultanea. El control de dichos dispositivos se realizo por medio de protocolos de comunicación *VISA* (comandos SCPPI), de esta manera se automatiza la toma de muestras reduciendo asi el error por manipulación manual.
Con el objetivo de garantizar una reproducibilidad del experimento se hace uso de una plataforma gráfica basada en python para: (i) configurar los puntos de prueba del barrido, (ii) adquirir y almacenar las variables eléctricas de manera automática y sistemática, y (iii) generar las curvas de tensión–corriente del sistema. También se incorpora un sensor de temperatura *PT1000* con el objetivo de monitorear la temperatura a la cual se encuentra el electrolito durante la operación del electrolizador.
Con el objetivo de garantizar una reproducibilidad del experimento se hace uso de una plataforma gráfica basada en python para: (i) configurar los puntos de prueba del barrido, (ii) adquirir y almacenar las variables eléctricas de manera automática y sistemática, y (iii) generar las curvas de tensión–corriente del sistema. También se incorpora un sensor de temperatura *PT1000* con el objetivo de monitorear la temperatura a la cual se encuentra el electrolito durante la operación del electrolizador.
La forma en como se llevo acabo la experimentación consistió en una sola prueba o experimento. A partir de los datos adquiridos, se calcularon los parametros eléctricos asociados a las curvas de polarización, asi como la resistencia eléctrica en cada punto de las curvas.
La forma en como se llevo acabo la experimentación consistió en una sola prueba o experimento. A partir de los datos adquiridos, se calcularon los parametros eléctricos asociados a las curvas de polarización, asi como la resistencia eléctrica en cada punto de las curvas.
@ -62,17 +64,17 @@ La @fig:Met_gral muestra el diagrama general de la metodología implementada en
{#fig:Met_gral width=90%}
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## Planta Experimental
## Planta Experimental
Desde la perspectiva de identificación de sistemas, el electrolizador se modela como una planta experimental conformada por 3 partes: electrodos, electrolito y carcasa. Los electrodos constituyen la interfaz electroquímica encargada de inyectar la corriente en el medio acuoso (electrolito), estos al estar expuestos a las reacciones químicas derivadas de la ruptura de la molécula del agua ($H_2 O$), deben ser diseñados a partir de un material capaz de soportar la corrosión para mantener condiciones de operación estables.
Desde la perspectiva de identificación de sistemas, el electrolizador se modela como una planta experimental conformada por 3 partes: electrodos, electrolito y carcasa. Los electrodos constituyen la interfaz electroquímica encargada de inyectar la corriente en el medio acuoso (electrolito), estos al estar expuestos a las reacciones químicas derivadas de la ruptura de la molécula del agua ($H_2 O$), deben ser diseñados a partir de un material capaz de soportar la corrosión para mantener condiciones de operación estables.
El material seleccionado para la manufactura de los electrodos es *Acero Inoxidable 304* y las dimensiones seleccionadas para el diseño de los electrodos son $20mm$ $x$ $93mm$, teniendo una area expuesta de $90mm^2$. Los electrodos estarán inmersos en un electrolito de solución acuosa de 1 M de hidróxido de sodio ($NaOH$), este al ser un elemento altamente corrosivo se opta por el diseño de una carcasa integrada por un recipiente de vidrio y una tapa impresa en 3D fabricada en *polipropileno*.
El material seleccionado para la manufactura de los electrodos es *Acero Inoxidable 304* y las dimensiones seleccionadas para el diseño de los electrodos son $20mm$ $x$ $93mm$, teniendo una area expuesta de $90mm^2$. Los electrodos estarán inmersos en un electrolito de solución acuosa de 1 M de hidróxido de sodio ($NaOH$), este al ser un elemento altamente corrosivo se opta por el diseño de una carcasa integrada por un recipiente de vidrio y una tapa impresa en 3D fabricada en *polipropileno*.
La inyección de energía al electrolizador será por medio de una fuente de voltaje CD programable *Agilent N5770A* la cual cuenta con una capacidad máxima de potencia de $1500W$. Para la medición de las variables de *voltaje* y *corriente* se hace uso de dos multímetros de precisión, el primero un *Picotest M3500A* reservado para la medición del voltaje y el segundo un *Tektronix DM4040* parta la medición de corriente.
La inyección de energía al electrolizador será por medio de una fuente de voltaje CD programable *Agilent N5770A* la cual cuenta con una capacidad máxima de potencia de $1500W$. Para la medición de las variables de *voltaje* y *corriente* se hace uso de dos multímetros de precisión, el primero un *Picotest M3500A* reservado para la medición del voltaje y el segundo un *Tektronix DM4040* parta la medición de corriente.
Todos los instrumentos empleados para la inyección de energía al sistema, así como la medición de las variables, cuentan con un protocolo de comunicación *VISA* (*Virtual Instrument Software Architecture*), la cual es una *API* (*Interfaz de Programación de Aplicaciones*) estandarizada para la comunicación con equipos de prueba mediante interfaces *USB* y *RS-232*. El control de estos dispositivos se llevo acabo a traves de una interfaz gráfica desarrollada en *Python*, la cual emplea la herramienta *NI-VISA* a traves del uso de la librería *PyVISA* para el envío de comandos *SCPI* (*Standard Commands for Programmable Instruments*), dichos comandos son las instrucciones necesarias para la configuración de dichos dispositivos y la extracción de las mediciones obtenidas así como la inyección precisa de energía en el sistema.
Todos los instrumentos empleados para la inyección de energía al sistema, así como la medición de las variables, cuentan con un protocolo de comunicación *VISA* (*Virtual Instrument Software Architecture*), la cual es una *API* (*Interfaz de Programación de Aplicaciones*) estandarizada para la comunicación con equipos de prueba mediante interfaces *USB* y *RS-232*. El control de estos dispositivos se llevo acabo a traves de una interfaz gráfica desarrollada en *Python*, la cual emplea la herramienta *NI-VISA* a traves del uso de la librería *PyVISA* para el envío de comandos *SCPI* (*Standard Commands for Programmable Instruments*), dichos comandos son las instrucciones necesarias para la configuración de dichos dispositivos y la extracción de las mediciones obtenidas así como la inyección precisa de energía en el sistema.
Los datos obtenidos son almacenados y desplegados en tablas donde se muestran las siguientes variables: *No de Muestra*, *Voltaje Inyectado*, *Voltaje en los Electrodos*, *Corriente en los Electrodos*, *Corriente Inyectada*, *Resistencia Eléctrica*, *Temperatura* y *Observaciones*. Estas variables finalizar la experimentación serán procesada y seleccionadas para el despliegue en gráficas donde se podrá observar el comportamiento del sistema a través de todo el experimento.
Los datos obtenidos son almacenados y desplegados en tablas donde se muestran las siguientes variables: *No de Muestra*, *Voltaje Inyectado*, *Voltaje en los Electrodos*, *Corriente en los Electrodos*, *Corriente Inyectada*, *Resistencia Eléctrica*, *Temperatura* y *Observaciones*. Estas variables finalizar la experimentación serán procesada y seleccionadas para el despliegue en gráficas donde se podrá observar el comportamiento del sistema a través de todo el experimento.
## Protocolo de Experimentación
## Protocolo de Experimentación
@ -84,7 +86,7 @@ En cada experimento se utiliza el mismo par de electrodos y el mismo electrolito
2. Se establece un tiempo de espera aproximado de 1 minuto entre cada incremento para permitir la estabilización de las mediciones.
2. Se establece un tiempo de espera aproximado de 1 minuto entre cada incremento para permitir la estabilización de las mediciones.
3. Para cada punto se obtiene un promedio de cinco muestras por parámetro medido y se registra en la tabla.
3. Para cada punto se obtiene un promedio de cinco muestras por parámetro medido y se registra en la tabla.
# Resultados
# Resultados
Una vez obtenidos los datos de los experimentos se procesan por medio de un algoritmo desarrollado en python y se organizan para realizar la comparación de la evolución de las variables a traves del desarrollo de los experimentos. La @fig:ve_ce muestra una gráfica comparativa de la evolución de la corriente en los electrodos a traves de 2 experimentos.
Una vez obtenidos los datos de los experimentos se procesan por medio de un algoritmo desarrollado en python y se organizan para realizar la comparación de la evolución de las variables a traves del desarrollo de los experimentos. La @fig:ve_ce muestra una gráfica comparativa de la evolución de la corriente en los electrodos a traves de 2 experimentos.
Partiendo de la división de las 4 distintas zonas, se analiza el comportamiento de la resistencia eléctrica dentro de la zona de saturación. La @fig:res_sat muestra el comportamiento de la resistencia del *Experimento 1* y *Experimento 2*
Partiendo de la división de las 4 distintas zonas, se analiza el comportamiento de la resistencia eléctrica dentro de la zona de saturación. La @fig:res_sat muestra el comportamiento de la resistencia del *Experimento 1* y *Experimento 2*.
{#fig:res_sat width=75%}
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@ -118,9 +120,9 @@ Este comportamiento sugiere que el desgaste progresivo de los electrodos y las m
Como se menciono anteriormente la zona de saturación comprende el comportamiento del sistema donde la mayoría de la energía inyectada se disipa en forma de calor, lo cual se ve reflejado en el aumento de la temperatura dentro del sistema. Las @fig:res_temp muestran el comportamiento de la resistencia y la temperatura del *Experimento 1 y 2* en la transición de la Zona de *Generación* hacia la Zona de *Saturación*.
Como se menciono anteriormente la zona de saturación comprende el comportamiento del sistema donde la mayoría de la energía inyectada se disipa en forma de calor, lo cual se ve reflejado en el aumento de la temperatura dentro del sistema. Las @fig:res_temp muestran el comportamiento de la resistencia y la temperatura del *Experimento 1 y 2* en la transición de la Zona de *Generación* hacia la Zona de *Saturación*.
{#fig:res_temp width=100%}
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Como se observa en la @fig:res_temp, el *Experimento 1* presenta una disminución progresiva de la resistencia durante la transición de la zona de *Generación* hacia la zona de *Saturación*. Aunque la resistencia continúa decreciendo en este intervalo, los cambios son graduales y se acompañan de un incremento moderado de la temperatura. Esta relación sugiere que, dentro de este régimen, una fracción significativa de la energía eléctrica suministrada se está empleando efectivamente en el proceso electroquímico de separación del agua, y no se disipa predominantemente en forma de calor. En consecuencia, el sistema mantiene un comportamiento relativamente estable desde el punto de vista térmico y eléctrico.
Como se observa en la @fig:res_temp (a), el *Experimento 1* presenta una disminución progresiva de la resistencia durante la transición de la zona de *Generación* hacia la zona de *Saturación*. Aunque la resistencia continúa decreciendo en este intervalo, los cambios son graduales y se acompañan de un incremento moderado de la temperatura. Esta relación sugiere que, dentro de este régimen, una fracción significativa de la energía eléctrica suministrada se está empleando efectivamente en el proceso electroquímico de separación del agua, y no se disipa predominantemente en forma de calor. En consecuencia, el sistema mantiene un comportamiento relativamente estable desde el punto de vista térmico y eléctrico.
En contraste, el *Experimento 2* exhibe un comportamiento distinto. Si bien la resistencia también muestra una tendencia decreciente en la zona de *Generación*, el aumento de la temperatura se manifiesta de manera más temprana y con una pendiente más pronunciada desde el inicio de dicha región. Este crecimiento térmico anticipado indica que una mayor proporción de la energía inyectada se está disipando como calor, lo cual sugiere un incremento en las pérdidas internas del sistema. En términos físicos, este comportamiento puede asociarse a un aumento de la contribución resistiva efectiva (ya sea por desgaste superficial de los electrodos, modificaciones en el electrolito o acumulación de burbujas en la interfaz) que altera la distribución energética y reduce la eficiencia electroquímica global del proceso.
En contraste, el *Experimento 2* exhibe un comportamiento distinto. Si bien la resistencia también muestra una tendencia decreciente en la zona de *Generación*, el aumento de la temperatura se manifiesta de manera más temprana y con una pendiente más pronunciada desde el inicio de dicha región. Este crecimiento térmico anticipado indica que una mayor proporción de la energía inyectada se está disipando como calor, lo cual sugiere un incremento en las pérdidas internas del sistema. En términos físicos, este comportamiento puede asociarse a un aumento de la contribución resistiva efectiva (ya sea por desgaste superficial de los electrodos, modificaciones en el electrolito o acumulación de burbujas en la interfaz) que altera la distribución energética y reduce la eficiencia electroquímica global del proceso.
@ -128,7 +130,7 @@ En contraste, el *Experimento 2* exhibe un comportamiento distinto. Si bien la r